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深度解析顆粒計(jì)數(shù)器計(jì)量校準(zhǔn)技術(shù)

更新時(shí)間:2015-05-06 瀏覽次數(shù):3368

 顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)屬于新興的邊緣計(jì)量學(xué)科,由于顆粒度測(cè)試技術(shù)不斷與各種高新技術(shù)的融合,顆粒度測(cè)試技術(shù)已趨向成熟,已廣泛應(yīng)用于航空、航天、船舶、兵器、核工業(yè)、電力、冶金、化工、能源等行業(yè)。為了保證顆粒度測(cè)量?jī)x器量值準(zhǔn)確可靠,應(yīng)按期計(jì)量進(jìn)行量值溯源,眾多國(guó)家普遍采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)構(gòu)成顆粒度的量值傳遞模式,其中油相顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)用,我國(guó)基本采用油相顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)施顆粒度量值的傳遞。通過(guò)油相顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立不間斷的比較鏈與zui高顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)建立起統(tǒng)一的量值關(guān)系,因此,顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)油相顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到廣泛的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用。
  一、顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)油相標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組成
  顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)油相標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一種以固體顆粒為材質(zhì)、潔凈油液為載體配制的標(biāo)準(zhǔn)顆粒懸浮液,它性能穩(wěn)定,具有量值準(zhǔn)確的定值和測(cè)量不確定度。國(guó)內(nèi)外顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)油相標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本組成一樣,由基礎(chǔ)載液和標(biāo)準(zhǔn)粉塵組成,隨著顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)發(fā)展,基本組成的成分也隨之發(fā)生變化。
  1、基礎(chǔ)載液
  上顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)油相標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基礎(chǔ)載液選擇通常采用美國(guó)*在20世紀(jì)50年代初期研制MIL-H-5606航空液壓油,其基礎(chǔ)油是精制的輕柴油餾分。由于其性能穩(wěn)定,粘度適中,價(jià)格不高且易得,因此被國(guó)外大多數(shù)機(jī)構(gòu)和標(biāo)準(zhǔn)化組織選作液壓系統(tǒng)污染試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)流體,在顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)和污染控制領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。我國(guó)的基礎(chǔ)載液選擇采用GJB1177-1991《石油相航空液壓油》規(guī)定的國(guó)產(chǎn)YH型航空液壓油,與MIL-H-5606技術(shù)指標(biāo)基本一致。
  2、標(biāo)準(zhǔn)粉塵
  標(biāo)準(zhǔn)粉塵按照顆粒形狀不同,分為規(guī)則形和不規(guī)則形兩種。規(guī)則形的標(biāo)準(zhǔn)粉塵通常由相同或近似相同粒徑的顆粒組成,一般稱為單分散球形顆粒,通常采用折光系數(shù)約為1.59的聚苯乙烯或交聯(lián)聚苯乙烯單分散球形顆粒粉作為規(guī)則形顆粒標(biāo)準(zhǔn)粉塵,該粉塵通過(guò)化學(xué)方法采用氣溶膠顆粒發(fā)生器制備而成,顆粒的圓直徑為顆粒的尺寸,粒徑范圍為1μm —150μm。
  二、顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)油相標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制
  顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)油相標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制過(guò)程中,為了保證批與批之間的均勻性、一致性和穩(wěn)定性,必須對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備工藝、均勻性和穩(wěn)定性評(píng)定要求、定值方法、不確定度評(píng)定方法、包裝方式、檢驗(yàn)規(guī)則等相關(guān)技術(shù)內(nèi)容進(jìn)行統(tǒng)一的規(guī)定和要求。按照J(rèn)JG 1006-1994《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》要求,顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)油相標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制步驟基本有以下四個(gè)方面:首先,選擇合理的制備程序、工藝,并防止外來(lái)污染及待定特性量的量值變化,采用滿足顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)特殊要求無(wú)色透明平底瓶子分裝包裝儲(chǔ)存,便于在校準(zhǔn)過(guò)程中隨時(shí)觀察標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用量與狀態(tài);然后按照隨機(jī)數(shù)表由同批制備的樣品中隨機(jī)抽取樣品,組成檢查樣本,進(jìn)行均勻性檢驗(yàn);再則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在規(guī)定的儲(chǔ)存或使用條件下,定期進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn);zui后在均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)合格后進(jìn)行定值并評(píng)定不確定度。其中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制的關(guān)鍵技術(shù),定值是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的賦值。在顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)油相標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法研究中,國(guó)內(nèi)外顆粒度領(lǐng)域基本采用相同原理的方法,采用測(cè)量方法對(duì)顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)油相標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值。一般通過(guò)膜分離技術(shù),將單位體積的顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)油相標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的固體顆粒收集在超細(xì)的微孔濾膜上,使用光學(xué)顯微鏡或掃描電子顯微鏡采集微孔濾膜上顆粒的特征圖像,采用軟件統(tǒng)計(jì)分析不同顆粒粒徑的數(shù)量及大小,得出zui終定值結(jié)果。
  三、顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)油相標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)用
  顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)油相標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于儀器校準(zhǔn)、評(píng)價(jià)測(cè)量方法和給物質(zhì)賦值等領(lǐng)域,目前主要應(yīng)用于液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器計(jì)量。液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器在使用過(guò)程中,由于電子電路的漂移、老化,光學(xué)元件的位移、磨損等,電氣參數(shù)與光學(xué)參數(shù)是處于不斷變化之中的。因此,為了保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠,每隔六個(gè)月至一年,必須對(duì)其進(jìn)行校準(zhǔn),zui長(zhǎng)周期不得超過(guò)一年。國(guó)內(nèi)外根據(jù)液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的主要性能參數(shù),制定其計(jì)量項(xiàng)目一般為七個(gè):尺寸校準(zhǔn)、閾值噪聲水平、取樣體積誤差、體積測(cè)量變動(dòng)系數(shù)、重合誤差極限、流速極限和分辨力,顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)油相標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要應(yīng)用于尺寸校準(zhǔn)和分辨力這兩個(gè)項(xiàng)目。
  尺寸校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確與否,對(duì)液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的測(cè)量結(jié)果起著決定性的影響,是整個(gè)液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)的核心,是每次校準(zhǔn)*的項(xiàng)目。分辯力決定了液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器相鄰兩通道所能檢測(cè)顆粒尺寸的zui小差值,對(duì)不同尺寸的顆粒,分辯力是不同的,顆粒尺寸越大,分辯力越好;顆粒尺寸越小,分辯力越差,分辨力測(cè)試是判別儀器的性能優(yōu)劣的*參數(shù)。
  分辯力采用單分散標(biāo)準(zhǔn)顆粒校準(zhǔn)方法進(jìn)行校準(zhǔn),尺寸校準(zhǔn)的方法有兩種:?jiǎn)畏稚?biāo)準(zhǔn)顆粒校準(zhǔn)方法和多分散標(biāo)準(zhǔn)顆粒校準(zhǔn)方法。單分散標(biāo)準(zhǔn)顆粒校準(zhǔn)方法是采用近單分散的標(biāo)準(zhǔn)顆粒應(yīng)用半計(jì)數(shù)法或移動(dòng)窗口半計(jì)數(shù)法進(jìn)行校準(zhǔn)的。多分散標(biāo)準(zhǔn)顆粒校準(zhǔn)方法采用多分散不規(guī)則形標(biāo)準(zhǔn)顆粒應(yīng)用顆粒計(jì)數(shù)比較法進(jìn)行校準(zhǔn)。
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